微波辅助、磷酸催化合成半乳聚糖的结构分析

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这篇由江南大学食品学院的研究学者完成，讨论微波辅助、磷酸催化合成半乳聚糖的结构分析的论文，发表在重要期刊《食品与生物技术学报》上。

摘要

以磷酸催化、微波辅助合成半乳聚糖为研究对象，探讨半乳聚糖的化学结构及聚合反应的区域选择性和立体选择性。综合采用高效凝胶渗透色谱、红外光谱、甲基化分析及一维、二维核磁共振波谱（1HNMR，13CNMR，1H-1HCOSY，TOCSY，HSQC，HMBC），对半乳聚糖的相对分子质量、糖苷键的立体构型和连接位点进行表征。

结果表明，反应合成的半乳聚糖为多分支结构，重均相对分子质量为2657，重均聚合度为16，糖残基以α-型半乳吡喃糖为主，主要为→4）-α-D-Galp（1→和→2，4）-α-D-Galp（1→片段。结构分析结果进一步表明，微波辅助、磷酸催化半乳糖缩合过程中，不同位点的羟基具有不同的反应活性，4位羟基的反应活性最强。

剪切速率扫描图表明果胶溶液的表观黏度随剪切速率的增加、质量浓度的降低、微波处理时间的延长而降低，通过牛顿幂律拟合可知，在低质量浓度（0.5g/100mL）条件下微波处理果胶对溶液的流体行为影响最大，在较高质量浓度（1.5g/100mL）条件下，微波处理果胶反而使溶液的流体行为更偏离理想型牛顿流体。

微波条件下果胶的降解不只是因为热效应，同时还有微波非热效应的存在。具体是哪种非热效应导致果胶发生了降解，降解机理如何，还有待进一步探索研究。

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半乳聚糖的合成和纯化参考王海松等的方法[9]。25gD-半乳糖与1.1%磷酸、3.75mL氯化钠溶液（0.25mol/L）充分搅拌混匀后送入微波反应器（XH-200A 北京祥鹄科技发展有限公司）。设定微波功率800W、反应温度130℃、反应时间4.5min，开启搅拌器120r/min，并开启微波合成仪。反应结束后，得淡黄色胶状固体。