10 微波辐射下磷酸催化合成聚甘露糖的制备及结构表征

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这篇由江南大学等的研究学者完成，讨论微波辐射下磷酸催化合成聚甘露糖的制备及结构表征的论文，发表在二区重要期刊《Carbohydrate Polymers》，影响因子：5.158。

近年来，微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向，受到广大学者的极大关注！

摘要

首次在微波辐射条件下，以D-甘露糖为底物，磷酸为催化剂，合成了分子量为2.457 kDa的聚甘露糖。最佳反应条件为微波输出功率900 W，温度115℃，质子浓度2.5mol/L，微波辐射时间5 min，实际最高收率为91.46%。

经Seferdex G-25柱层析纯化后，采用高效阴离子交换色谱(HPAEC)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、红外光谱(IR)、甲基化分析和核磁共振波谱(1H、13C、COSY、TOCSY、HMQC和HMBC)对聚甘露糖的结构特征进行了研究。

HPAEC分析表明，合成多糖的组成为d-甘露糖，其纯度以HPGPC为单一对称尖峰，红外光谱为D-甘露糖的聚合。甲基化分析和核磁共振谱表明，聚甘露糖的主链由(1→3)-d-MANP、(1→3)-连接、-d-Manp和(1→6)-MANP残基组成，主链在O-2，O-3，O-4上支化。O-6位置。

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结论

本研究首次以磷酸为催化剂，微波辐射为主要能源，合成了聚甘露糖。最佳工艺条件为微波输出功率900 W，反应温度115℃，质子浓度2.5mol/L，微波辐射时间5 min。实际最高收率为91.46%。并通过HPAEC、HPGPC、FT-IR、甲基化分析和NMR等手段对合成产物进行了纯化和表征。HPAEC和HPGPC分析表明，合成多糖的单糖组成为甘露糖，平均聚合度(DP)约为15。红外光谱表明，在微波辐射条件下，酸催化D-甘露糖的聚合.甲基化分析和核磁共振波谱结果表明，聚甘露糖中均存在-和-异常结构，主链由(1→3)-d-MANP，(1→3)-连接，-d-MANP和(1→6)-d-Manp残基组成，主链在O-2上支化，O-3，O-4，O-6位置。

祥鹄仪器在本论文中的使用过程

聚甘露糖是按照上述方法在微波辐射下酸催化合成的(Wang等人，2014年)。将50 g d-甘露糖加入开式玻璃容器中，再加入质子浓度为2.5mol/L的6mL磷酸，并在玻璃容器中充分混合。然后将混合物放入北京祥鹄科技发展有限公司XH-200A微波反应器的腔内，在115℃下进行微波辐照5 min。当反应完成后，混合物被干燥空气冷却并粉碎以获得粗产物。