112 协同微波 - 超声辐照对豆油的酯交换反应

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这篇由浙江工业大学等的研究学者完成，讨论协同微波 - 超声辐照对豆油的酯交换反应的论文，发表在二区重要期刊《Ultrasonics Sonochemistry》，影响因子：6.012。

近年来，微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向，受到广大学者的极大关注！

摘要

微波和超声已被证明是油酯交换的杰出工艺强化技术。根据其作用机理，同时效应比单独微波或超声更能带来更好的增强效果。因此，本研究旨在探讨微波超声协同辅助下，KOH催化大豆油与甲醇酯交换反应中的重要影响因素及其适宜水平，论证了CAMU在石油酯交换反应中应用的可行性。

当甲醇、大豆油和KOH的用量分别为15.4g、34.7g(甲醇：油摩尔比为12：1)和1g时，微波功率为700 W、超声模式为800 W、反应温度为800 W、反应温度为1：0、反应温度为65˚、反应时间为6 min。酯交换反应的收率为98.0%，是所有结果中收率最高的；而用600 W微波加搅拌代替CAMU，产率仅为57.4%。与其他反应技术相比，采用新的表面活性剂进行酯交换反应具有明显的优势。

此外，通过对不同微波操作时间下酯交换反应过程中的实时温度和微波功率的变化进行监测，并对相应的产率进行比较，证明微波辅助酯交换反应加速的主要原因是微波辐射引起的反应物的极化和进一步活化，而不是快速加热的因素。

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结论

本研究报告了用CAU进行大豆油酯交换反应。微波和超声功率、甲醇-油摩尔比和催化剂等重要参数研究了酯交换的量。CAU对传统的酯交换技术具有明显的优势。结果表明存在交互作用尤其对于微波和超声功率，它们对FAME产率的影响。在中等超声功率下，超声模式1∶0优于其它两种模式。800W超声功率，600-700W微波功率，12∶1甲醇-油摩尔比，3wt.KOH量的％是主要参数的合适水平。在超声波功率800W、微波功率700W、反应温度65℃、反应时间6min、超声波方式1∶0的条件下，获得了98.0%的最高FAME产率。此外，通过在反应器中使用监控子组件，还探索了在酯交换反应期间的温度和实时微波功率的变化。微波辅助酯交换反应加速的主要原因是微波辐射引起的反应物的极化和进一步活化。简言之，该研究成功地证明了通过应用CAMU，大豆油与甲醇的酯交换的可行性。新的CAMU在酯交换效率方面具有显著的优势。本研究不仅发现了酯交换反应的重要因素，而且尝试建立了一种新的实验模式，同时监测了温度和实时微波功率，并用于分析它们的关系和微观过程。这样的实验可用于该领域的实际生产研究，因为目前工业规模的大多数微波反应器没有自动温度监测，功率调节功能。因此，为探索不同参数设置下的温度和微波功率的实时变化，有利于提供对温度和微波功率的实时变化。在工业生产中设置微波反应器。由于在酯交换中微波和超声之间的强相互作用已经被证明，因此最佳的通过单因素或双因素实验确定的条件不等于全局最优条件。今后的工作应集中在不同微波功率下的产量变化和从节能角度出发的各种微波操作时间。此外，还应强调多因素实验或组合优化，因为应用CAMU的FAME产量仍有可能进一步提升。

祥鹄仪器在本论文中的使用过程

祥鹄微波超声仪与计算机控制的合成溶剂萃取系统(XH-300A)相结合，尺寸为450 cm×670 cm×650 cm，购自北京祥鹄科技发展有限公司(北京)。在该反应器中，超声波喇叭表面有一种特殊的熔覆材料，以防止电弧的形成。超声波喇叭可产生频率为25 kHz的超声波。