151 离子液体辅助合成高可见光活化N-B-F三掺杂介孔TiO2微波途径

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这篇由河北科技大学等的研究学者完成，讨论离子液体辅助合成高可见光活化N-B-F三掺杂介孔TiO2微波途径的论文，发表在一区重要期刊《Applied Catalysis B Environmental》，影响因子：11.698。

近年来，微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向，受到广大学者的极大关注！

摘要

采用微波辅助方法，建立了一种在TiO 2中同时掺杂氮、硼、氟的简便、绿色的方法。

离子液体(IL)[BMIm]BF4不仅作为微波吸收剂，而且作为掺杂剂，IL还能在微波辐射下自组装，从而起到抑制TiO 2粒子生长的作用。得到的N-B-F-三掺杂TiO 2具有较大的比表面积、小的晶粒尺寸和介孔结构，并提出了N-B-F-三掺杂TiO 2的形成机理。

制备的材料在降解甲基橙、罗丹明B、橙G和活性红X等有机污染物方面表现出优异的可见光催化活性，这是由于TiO 2表面存在Ti-B-N结构，诱导了2.78eV的窄带隙，以及N、B和F的协同效应。提高了光生电子/空穴对的分离效率。所得结果为ILS在微波辅助制备纳米材料中的应用提供了新的思路。

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结论

采用微波辅助方法，建立了一种在TiO 2中同时掺杂氮、硼、氟的简便、绿色的方法。除反应介质(包括微波吸收剂)外，离子液体(IL)[BMIm]BF4作为掺杂剂。N的掺杂是通过添加NH3·H2O产生的，B和F来源于[BMIm]BF4IL。此外，IL还表现出在微波辐射下自组装的能力，使其成为TiO 2粒子生长的抑制剂。结果表明，所制得的TiO 2晶体尺寸小，比表面积大，具有介孔结构，有利于污染物在光催化剂表面的吸附和光催化活性。在制备方法中，IL与H2TiO3的最佳质量比为3：1，焙烧温度为400℃。在实验条件下，得到的N-B-F-三掺杂TiO 2在可见光照射下对亚甲基蓝的光催化降解能力最高，是P25 TiO 2的75.2倍。用伪一级动力学速率常数计算。掺杂的TiO 2在降解罗丹明B、橙G和活性红X方面也表现出优异的可见光催化活性。可见光活性的增强主要来源于N-B-F-三掺杂的协同效应和大的比表面积。N-B共掺杂使TiO 2的带隙从3.2eV降低到2.78eV，有利于TiO 2对可见光的吸收。F掺杂有利于电子在此过程中的转移.在煅烧过程中，IL抑制TiO 2晶体生长所引起的比表面积大，改善了对污染物的吸附。这些因素对制备的N-B-F-三掺杂TiO 2催化剂具有良好的可见光催化活性.为了进一步提高TiO 2的可见光活性和量子产率，本研究提出了一种简单的策略。我们希望本研究能对光催化研究有所帮助，并为ILS在纳米材料的制备中提供新的应用前景。

祥鹄仪器在本论文中的使用过程

TiO 2是通过过氧乙酸的介质产物形成的。为制备过氧酸盐，在含H2O、H2O2(30%)和NH3·H2O(28%)的冰冷溶液中加入1.0g的H2TiO3。搅拌30 min后，得到均匀的淡黄绿色溶液。然后，在溶液中加入一定量的[BMIm]BF4。连续搅拌30 min后，将溶液转移到烧瓶中，微波辐照1h，反应过程中微波炉的功率和温度(XH-100B，北京祥鹄科技发展有限公司)。分别为500W和80℃。产物经过滤分离后，在80℃下干燥，在马弗炉300~600℃下煅烧2h，IL用量分别为0、1、3、5和10g，与IL/H2TiO3的质量比为0、1、3、5和10。分别。以n和x分别表示IL/H_2TiO_3的重量比和微波或焙烧温度(℃)。为了观察异丙氧基钛(TTIP)和H2TiO3前驱体在TiO 2合成过程中的差异，还采用TTIP在[BMIm]BF4中微波辅助合成TiO 2。[38](经400℃煅烧制得的TiO 2为ETA 400)。