这篇由河北科技大学理学院的研究学者完成，讨论载银壳聚糖接枝香草醛胶乳的制备及抗菌性的论文，发表在重要期刊《河北科技大学学报》上。

摘要

为了增强壳聚糖的抗菌活性和拓展其应用领域，在其基体中引入了纳米银粒子，并对其进 行了接枝改性。采用微波辐射法将香草醛与壳聚糖接枝，然后用香草醛还原硝酸银，得到均匀分散于壳聚糖香草醛接枝物（ＣＳ－ｇ－ＶＡ）胶乳中的纳米银粒子，即 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 复合胶乳。探讨了制备 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 复合胶乳的影响因素，并采用 ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＦＴＩＲ，ＸＲＤ，ＵＶ－ｖｉｓ和 ＴＧ－ＤＳＣ 等对其进行了结构 和热性能表征。结果表明合成 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的较理想条件：香草醛的质量分数 为６．０％，ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的质量分数为４．０％，硝酸银的浓度为０．２０ｍｏｌ／Ｌ。通过抗菌测试研究了Ａｇ／ ＣＳ－ｇ－ＶＡ 对大肠杆菌和枯草杆菌的抑制作用，结果显示Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 复合胶乳具有比单一壳聚糖抗菌剂更高效的抗菌性能。

采用微波辐射法可使香草醛与壳聚糖迅速发生接枝反应而得到接枝聚合物 ＣＳ－ｇ－ＶＡ，再通过溶胶凝胶法使ＣＳ－ｇ－ＶＡ 与 ＡｇＮＯ３ 复合得到 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 复合胶乳。制备 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的较理想条件：ＣＳ－ｇ－ＶＡ 质量分数为４．０％，ＡｇＮＯ３ 溶液浓度为０．２０ｍｏｌ／Ｌ，香草醛质量分数为６．０％。ＴＥＭ 图显示纳米银在 Ａｇ／ ＣＳ－ｇ－ＶＡ 溶胶表面分散得比较均匀，无明显团聚现象，Ａｇ粒子的粒径为１０～２０ｎｍ；ＸＲＤ结果表明，壳聚糖 是无定形晶型，被包埋的纳米银晶型为面心立方；红外光谱图显示了壳聚糖的氨基与香草醛发生反应；ＴＧ－ ＤＴＡ 分析表明接枝物与纳米银复合后，使得聚合物的热性能更为稳定。抗菌实验表明，Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 在紫 外光下对大肠杆菌和枯草杆菌的抗菌效果要优于可见光下的抗菌效果。

仪器

称取３.０ｇ的壳聚糖置于２５０ｍＬ四口瓶中， 随后倒入６０ｍＬ异丙醇浸泡１ｈ。将４．４ｇ香草醛 溶解于１２０ｍＬ异丙醇和乙醇（Ｖ （异 丙 醇）∶ Ｖ（乙醇）＝１∶１）的混合溶剂中，再将其置于壳聚糖的浸泡液中，搅拌，至壳聚糖和香草醛分散均匀， 并在四口瓶外套一个水浴保护装置，置于微波炉 （ＸＨ１００Ｂ，北京祥鹄科技发展有限公司提供）中，在３００Ｗ，７０℃下反应１２ｍｉｎ。待冷却后，抽滤，将滤渣用１ｍｏｌ／Ｌ 的ＮａＯＨ溶液浸泡５～８ｈ，然后过滤，先后用去离子水和丙酮洗涤，干燥，得黄色粉末状产物。微波辐射制备ＣＳ－ｇ－ＶＡ 接枝物的合成路线如图１所示。