镍催化剂催化硝基苯一步全加氢制备环己胺的研究
镍催化剂催化硝基苯一步全加氢制备环己胺的研究
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这篇由湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心的研究学者完成,讨论镍催化剂催化硝基苯一步全加氢制备环己胺研究的论文,发表在重要期刊《湖北大学学报》上。
摘要
采用微波加热浸渍法制备生物炭负载的 Ni 催化剂, 催化剂 XRD、TEM 和 XPS 对催化剂进行表征.10% Ni / CSC-Ⅱ催化剂在硝基苯选择性加氢制环己胺反应中表现出很好的活性, 在200 ℃ ,2.0 MPa H2,100 mg氢氧化锂的条件下,硝基苯的转化率为100%,目标产物环己胺选择性高达 96.7% .结果表明微波加热有助于提高催化剂的活性.
本文中采用微波辅助加热法制备的椰壳炭负载的 Ni 纳米催化剂,并将其应用于硝基苯选择性加氢反应.微波加热 2h 有助于 Ni 在生物基椰壳炭上的分散,并形成尺寸为 5.0 nm 纳米粒子.催化活性实验 结果表明,在氢氧化锂加入量为100 mg,氢气压力为 2.0 MPa 时,200 ℃ 反应 4h,10% Ni/CSC-II在催化硝基苯加氢反应中取得了不错的催化效果.
仪器
10% Ni /CSC-I 催化剂制备采用普通浸渍法,称量 1.086g 的六水合硝酸镍,用一定量的水溶解,边搅拌边加入 2.0g 椰壳炭载体,将盛有溶液的烧杯放入 80℃ 的带热水浴的磁力搅拌器中,蒸干水分,得到的固体放入鼓风干燥箱中 100℃ 干燥 12h.冷却,研磨,得到催化剂前驱体.最后将处理后的前驱体在开启式真空管式炉中 400℃ 下通氢气(氢气流量控制为 30mL /min) 还原 3h,即得到10% Ni/CSC-I.