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2024-04
微波和超声已被证明是油酯交换的杰出工艺强化技术。根据其作用机理,同时效应比单独微波或超声更能带来更好的增强效果。因此,本研究旨在探讨微波超声协同辅助下,KOH催化大豆油与甲醇酯交换反应中的重要影响因素及其适宜水平,论证了CAMU在石油酯交换反应中应用的可行性。 当甲醇、大豆油和KOH的用量分别为15.4g、34.7g(甲醇:油摩尔比为12:1)和1g时,微波功率为700 W、超声模式为800 W、反应温度为800 W、反应温度为1:0、反应温度为65˚、反应时间为6 min。酯交换反应的收率为98.0%,是所有结果中收率最高的;而用600 W微波加搅拌代替CAMU,产率仅为57.4%。与其他反应技术相比,采用新的表面活性剂进行酯交换反应具有明显的优势。 此外,通过对不同微波操作时间下酯交换反应过程中的实时温度和微波功率的变化进行监测,并对相应的产率进行比较,证明微波辅助酯交换反应加速的主要原因是微波辐射引起的反应物的极化和进一步活化,而不是快速加热的因素。
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2024-04
研制了一种通用的离子辅助微波-超声联合合成策略。Bi2E3(E=S、SE和TE)层次结构。为了了解Bi2S3分级纳米结构的晶相转化和形态演化,通过改变硫化时间和氯化时间,研究了Bi2S3分级结构的制备。 从生物陶瓷中转化为乳酸的转化提出了Bi2S3分层结构的微球,发现结构、尺寸和形态Bi2S3分级结构可以通过改变氯化时间、烷基链长和离子液体的浓度。此外,所制备的Bi2S3分层体系结构显示出众可见光照射下Cr(VI)光还原到P25和不规则Bi2S3纳米结构的容量。形态、反应体系pH值、Cr(VI)浓度和催化剂用量对Cr(VI)的影响还讨论了Bi2S3分层结构的减光能力。光还原能力的增强不仅归因于Bi2S3的固有良好的电子转移能力,而且还归因于特殊结构的协同作用、宽光响应范围、高光光吸附、高BET具有良好的表面面积和良好的电子空穴分离性能。 系统条件实验和在电镀和制革废水试验中的Cr(VI)光还原进一步证明了该分级Bi2S3纳米球可用于实际的含Cr(VI)的废水处理中。
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2024-04
本文提出了一种简便的微波辐射方法,用于在甘露醇溶液中可控制备BIOX(X=Cl,Br,I)纳米结构。通过调节卤化物、反应前驱体和甘露醇浓度,可以方便地调整BIOX纳米结构的形貌和尺寸。 甘露醇分子在BIOX纳米结构的形成过程中起着封盖剂和粘结剂的作用,根据不同浓度的甘露醇溶液中BiOI纳米结构的形貌演变,讨论了一种可能的两阶段形成机制。合成的BIOX纳米结构比工业TiO 2具有更高的光催化活性。特别是花状bIOX层状纳米结构表现出最佳的光催化性能,其主要原因是其独特的层次结构、高的BET比表面积和较大的带隙。 此外,BIOX纳米结构还显示出优异的Cr(VI)去除能力。用Langmuir和Freundlich吸附等温线分析了Cr(VI)的吸附行为。
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2024-04
本研究采用微波水热法制备了尖晶石-NiFe2O4/天然矿物(海泡石、硅藻土和高岭石)复合材料,并将其应用于十二烷基苯磺酸钠(SDBs)、偶氮胂(AF)、甲基对硫磷(MP)等有机污染物的微波催化降解(NiFe2O4/天然矿物/mw)中,以及溶液中的结晶紫(CVL)。 比较了三种NiFe2O4/天然矿物复合材料的催化活性,考察了原料合成工艺参数如NiFe2O4与天然矿物的摩尔比、催化剂前驱体溶液的pH值、微波辐射时间和催化剂重复使用周期等降解参数对催化剂性能的影响。给出了NiFe2O4/天然矿物/MW降解的原理。结果表明,NiFe2O4/天然矿物/MW可在几分钟内完全去除废水中的有机污染物。NiFe2O4/海泡石具有较高的催化活性。在NiFe2O4/海泡石/MW体系中,SDBS、AF、MP和CVL的降解速率常数分别为1.865、0.672、0.472和0.329 min-1。NiFe2O4/天然矿物的性能可维持三次循环。活性物种 %OH, %O2-和h+对NiFe2O4/海泡石/MW的降解起主要作用。 因此,NiFe2O4/海泡石/MW工艺具有降解速度快、成本低、磁选好、无二次污染等优点,在处理废水中的有机污染物方面具有广阔的应用前景。
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2024-04
石油泄漏和有机溶剂泄漏造成的严重环境和生态问题已在世界许多地区发生。迫切需要寻求解决含油废水和有机溶剂污染的适当途径。针对这一问题,提出了一种高效、快速分离含油废水的多用途吸油材料。 本文报告了以聚氨酯海绵为多孔基材,MnO 2纳米线为改性剂,制备一种高效、可循环利用的吸油材料,即MnO 2纳米线/聚氨酯泡沫复合材料。采用水热法合成MnO 2纳米线,然后采用发泡技术制备MnO 2纳米线/PU泡沫复合材料。为了提高MnO 2纳米线的疏水性和亲油性,采用硅烷偶联剂KH 570对MnO 2纳米线表面进行了化学改性。 现有的MnO 2纳米线/PU泡沫复合材料不仅能有效地将油和水分离,而且具有很高的吸附能力,对水中有机溶剂的去除率可达自身重量的40.15倍。更重要的是,所制得的MnO 2纳米线/PU泡沫复合材料具有良好的采油性和吸水性,使其成为满足各种实际含油废水和有机溶剂分离要求的通用、综合吸收剂。
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由于工业/生活含油废水的增多和石油事故的频繁发生,用于强化油水或有机溶剂-水分离的疏水复合树脂的制备越来越受到人们的关注。 本文首先以菜籽花为原料,通过除杂、脱水、煅烧等步骤,制备了含有生物结构的炭化花粉粒。合成的PG为椭球和空心颗粒,长度约为30μm,花粉壳具有均匀的网状结构,平均孔径为1.5μm。PG的横断面图像显示一个栅栏状的外壳,厚度约1μm,孔道很大。获得了优异的比表面积(379.98 m2 g~(-1).其次,在微波处理的条件下,通过表面活化和乙烯基三乙氧基硅烷(A151)改性,制备了疏水花粉粒(HPG)。去离子水在HPG上的静态接触角为132°,表明其具有良好的疏水性。在微波条件下,采用悬浮聚合法,以苯并氧烷为引发剂,制备了一系列不同HPG含量的三维疏水复合树脂(HCR)网络。分别提高了16.8和58.8g g-1对油和有机溶剂的吸附能力.采用准二阶和粒子内扩散动力学模型对相应的有机溶剂和吸油过程进行了研究。 本工作为制备高性能的疏水复合树脂提供了一条低成本、清洁、高效的途径,具有良好的吸收率、对不相容油水混合物的选择性分离性能、良好的结构稳定性和可重用性。
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2024-04
在本研究中,通过微波(MW)辐射成功地实现了过氧单硫酸酯(PMS)的活化,并随后应用于双酚A(BPA)的降解,这是一种在环境中经常检测到的内分泌干扰化学物质,尤其是在温度超过60℃时。 实验结果表明,较高的反应温度、功率水平、初始PMS用量和初始溶液pH值对双酚A的降解效率有积极的影响。与超纯水相比,BPA在实际水中的降解效率略有提高。自由基清除实验结果表明,硫酸根和羟基自由基都是活性氧的优势物种。 根据高效液相色谱和气相色谱-质谱联用的结果,提出了b-断裂、羟基化、脱水、氧化骨架重排和开环等几种转化途径。采用MW/PMS工艺也实现了几种典型有机污染物的完全降解。这项工作将拓宽PMS活化方法的选择范围,并为废水处理提供一种选择。
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2024-04
本文研究了Ce4掺杂BaZrO 3对抗生素诺氟沙星(NOR)的双频催化降解,采用水热法制备了Ce4掺杂BaZrO 3作为一种高效、稳定的新型声催化剂。 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线能谱(EDX)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品进行了表征。通过对诺氟沙星(NOR)作为模型有机污染物的超声催化降解,考察了制备的Ce4掺杂BaZrO 3粉体的双频声催化活性。利用紫外-可见光谱对单/双频超声频率、铈、锆摩尔比、超声辐照时间和使用次数等影响因素进行了详细研究。采用两种不同的诱捕剂对诺氟沙星(NOR)双频超声催化降解过程中产生的活性氧(ROS)进行了确证。确定了孔洞(H)和羟基自由基(%OH),在氧化过程中空穴起主要作用。 最后,提出了Ce4掺杂BaZrO 3引起诺氟沙星(NOR)双频催化降解的可能机制。实验结果表明,Ce4掺杂的BaZrO 3在双频超声辐照下具有良好的超声催化活性。在最佳条件下,双频超声照射150 min可去除大部分诺氟沙星(NOR)。
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2024-04
采用超声辅助电化学沉积技术,在酸性氨基甲酸盐溶液中制备了Ni-Co合金和Ni-Co-Y2O3复合涂层。采用线性扫描伏安法(LSV)、计时安培法(CA)和电化学阻抗谱(EIS)技术研究了共沉积复合镀层的成核/生长过程。 LSV结果表明,纳米Y2O3粒子与Ni-Co基体的加入使初始沉积电位向正电位方向移动,阴极极化降低。对于这两种涂层,成核/生长过程大致符合Scharifker-Hill瞬时成核模型。与Ni-Co合金相比,当−1.05V(vs.SCE)和−1.20V(vs.SCE)之间时,复合材料的成核参数(包括活性形核中心(N0)和成核速率(A)较高。观察到的AFM图像与实验曲线的成核参数(采用Marquardt-Levenberg算法)吻合较好。 EIS测试表明,在电沉积过程中,复合材料的电荷转移电阻较低。纳米Y2O3粒子在基体中的加入改变了涂层的择优取向,形成了更均匀、致密、晶粒更细的镀层。
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2024-04
要 为了阐明饮用水处理污泥(DWTS)中增溶有机物在DWTS循环过程中去除天然有机物(NOM)的作用,采用频率为25 kHz的探头声纳对不同比能量的有机物进行了增溶处理。评价了含增溶有机物和不加增溶有机物的超声波DWTS回收过程中与NOM去除有关的混凝行为,并测定了混凝水中对有机物分馏的影响。研究结果可为设计避免有机物富集的DWTS回收工艺提供有益的启示。 结果表明,溶解性化学需氧量(SCOD)和蛋白质的低释放破坏了DWTS,在37.87~1212.1 kW h/kg TS的能量范围内,SCOD和蛋白质的释放会导致凝结水水质恶化。在151.5 kW h/kg TS比能条件下,对无增溶有机物的超声处理的DWTS进行再循环处理,获得了最佳的混凝去除效果。经超声处理后的DWTS可提高弱疏水酸、亲水物质和<3 kDa组分的富集电位,通过释放增溶有机物可降低富集风险。 荧光特性分析表明,在不加增溶有机物的情况下,超声处理的DWTS对类腐殖质的去除是有限的,而对类蛋白质物质的去除则是增强的,降低了类蛋白质物质的富集潜力。
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2024-04
对于早期诊断和疾病监测来说,在真实的生物样品中检测疾病相关的生物标记物是非常必要的。本文首次引入高活性Fe3O4纳米酶作为信号放大器,研制了一种超灵敏的光电化学(PEC)免疫分析方法,与以往报道的酶标记PEC免疫分析方法相比,具有简单、成本低等优点。 该方案以前列腺特异性抗原(PSA,Ag)为靶标模型,对该平台进行了说明和描述。特别地,用ZnIn2S4纳米晶在裸露的ITO电极上垂直生长ZnO纳米棒(ZnO-NRS),制备了ZnIn2S4/ZnO-NRS/ITO光电电极,以修饰捕获PSA抗体(AB1)。将组氨酸修饰的Fe3O4(His-Fe3O4)纳米酶作为信号放大器,与信号特异性PSA抗体(AB2)连接,形成His-Fe3O4@AB2结合物,并通过特异性夹心免疫反应锚定。标记His-Fe3O4纳米酶作为过氧化物酶,诱导不溶性和绝缘沉淀的产生,使光电流信号明显减少。 由于His-Fe3O4纳米酶的高催化效率和ZnIn2S4/ZnO-NRS/ITO光电电极优异的光电性能,达到了18 FG/mL的极低检出限。此外,由于高活性的His-Fe3O4纳米酶取代天然酶作为信号放大器,实现了电化学免疫分析的简单和低成本。
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2024-04
要 采用低温快速合成法制备了n型PB1−xBixTe合金;研究了Bi掺杂和微波水热工艺对显微结构和热电性能的影响;Bi在PbTe中的固溶极限为x=0.02~0.03;采用微波水热法合成了70 nm左右的均匀纳米粒子。 在热压条件下,PB1−xBixTe合金也形成了亚微米级晶粒尺寸。随着Bi含量的增加,载流子浓度在溶解度极限范围内提高,这导致低电阻率和较高的功率因数在高温。在623K时,x=0.02样品获得了较高的功率因数为8.5μW cm−1 K−2。此外,Bi的引入有效地抑制了原始PbTe的p-n转变和双极热导率。因此,在673 K下,结合合金、晶界、位错和缺陷的散射,获得了0.6 8W m−1 K−1的低晶格热导率。 结果表明,Pb0.98Bi0.02Te样品在673 K处获得最高峰值,即zT=0.62,与传统熔炼法合成的掺铋PbTe合金相当。因此,适当的微波水热法合成条件可以迅速得到具有类似性能的热电材料。
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2024-04
薄层WS2纳米结构由于其优异的结构而引起了极大的关注,与MOS2相比较时的性能,包括较大的层间距、较高的能量间隙和较好的光热和润滑性能。然而,制备高质量WS2纳米片仍然具有挑战性。 并将它们组装成大量。在这项工作中,我们报告了一种简易高效的微波辅助系统,用溶剂热法合成N-甲基-2-石韦(NMP)中WS2、纳米结构廉价的六氯化钨(WCl6)和元素硫作为原料,WS2的形成通过调节反应物浓度和反应温度,研究了纳米片及其控制组件为不同形貌(如纳米锥和纳米蠕虫)。 该方法具有:也被成功地应用于制备其它过渡金属Dichalogenides,例如MoS2。所需的得到的WS2和MoS2纳米材料的特征在于透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱。研究了WS2纳米结构的光热特性,已发现WS2纳米片具有最佳的光热效率和稳定的光热能力,对于光热治疗和其它领域具有极大的潜力。
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2024-04
要 采用响应面法(RSM)和人工神经网络(ANN)对微波辐射下酸化油与乙醇的酯化反应进行了建模和优化。用RSM的Box-Behnken设计(BBD)和人工神经网络的多层感知器(MLP)评价了乙醇与酸化油的质量比、催化剂的负载量、微波功率和反应时间对反应的影响。 结果表明,催化剂负载量为5.85g,乙醇与酸化油的质量比为0.35(20.0g酸化油),微波功率328 W,反应时间98.0 min,游离脂肪酸转化率为78.57%。两种模型均与实验数据吻合较好,但基于统计分析的人工神经网络比RSM具有更好的预测精度。
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2024-04
采用一锅还原法制备了Pt-碳量子点(CQD)/氧化还原石墨烯(RGO)催化剂,并对甲醇氧化反应(MOR)表现出超高效性能。在高含量CQD产物中,2e3nm附近的Pt纳米粒子在载体材料上分布均匀。 X射线光电子能谱分析表明,在高含量的CQD产物中,很大一部分表面氧基团是由CQD贡献的。电化学测试表明,饱和CQD催化剂在MOR中的性能最好:正峰处的质量和比活性、接近燃料电池工作的电位和3600 s的计时安培曲线约为商用Pt/C的2e3倍。不同CQD用量的系列催化剂的电化学数据表明,随着CQD含量的增加,MOR性能有明显的提高趋势。 对电化学和表征结果进行了综述,认为CQD在提高Pt性能方面起着多种作用:存在大量的成核和锚固点,有利于形成细小均匀分布的Pt颗粒,起到隔离剂的作用,减轻RGO片的再结晶,提供丰富的表面氧基团,提高Pt的抗毒性能。
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2024-04
首次在微波辐射条件下,以D-甘露糖为底物,磷酸为催化剂,合成了分子量为2.457 kDa的聚甘露糖。最佳反应条件为微波输出功率900 W,温度115℃,质子浓度2.5mol/L,微波辐射时间5 min,实际最高收率为91.46%。 经Seferdex G-25柱层析纯化后,采用高效阴离子交换色谱(HPAEC)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、红外光谱(IR)、甲基化分析和核磁共振波谱(1H、13C、COSY、TOCSY、HMQC和HMBC)对聚甘露糖的结构特征进行了研究。 HPAEC分析表明,合成多糖的组成为d-甘露糖,其纯度以HPGPC为单一对称尖峰,红外光谱为D-甘露糖的聚合。甲基化分析和核磁共振谱表明,聚甘露糖的主链由(1→3)-d-MANP、(1→3)-连接、-d-Manp和(1→6)-MANP残基组成,主链在O-2,O-3,O-4上支化。O-6位置。
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2024-04
对传统的加热和微波辅助阳离子交换树脂粒子(CERP)/PES催化膜制备生物柴油的方法进行了比较研究,得到了利用废弃食用油中游离脂肪酸(FFAs)的经济有效方法。 对这两种方法的最佳酯化条件进行了研究,实验结果表明,微波辐射对酯化反应的影响明显高于传统加热方法。 在最佳反应温度60℃、甲醇/酸化油质量比2.0:1、催化膜(120℃退火)3g、微波功率360 W、反应时间90 min的条件下,微波辅助酯化反应的FFAS转化率可达97.4%。研究结果表明,微波辐射制备生物柴油是一种快速、简便、绿色的方法。
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2024-04
热烈祝贺胡文祥教授英文新书《催化合成及取代基效应》元旦前夕由汉斯出版社网上正式出版发行,元旦后印刷版也随之问世。该书收集了胡文祥博士及其合作者1992-2018年期间发表的部分英文论文共60篇。该书反映了胡教授及其合作者部分科研实验之结果,体现了他们在微波和金属催化有机合成、物理有机化学、药物化学和构效关系及分子药理学,并涉及到核磁共振与宇宙化学等前沿交叉科学相关的部分成果。
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2024-04
这篇由南昌大学食品科学与技术国家重点实验室的研究学者完成,讨论微波降解果胶对其流变性质的影响及动力学的论文,发表在重要期刊《食品科学》上。 摘要 对不同质量浓度(0.5、1.0、1.5、2.0g/100mL)的果胶溶液微波处理不同时间(0、1、3、5、8、15、20、30min)后的流变性质及动力学进行考察。结果表明,随着果胶溶液质量浓度降低、微波处理时间延长、剪切速率增大,样品的表观黏度和特性黏度[η]均降低。用牛顿幂律方程描述溶液的流体行为,果胶溶液是剪切稀化的假塑性非牛顿流体,在低质量浓度时,微波处理对溶液的流体行为影响最大。 根据特性黏度对样品进行反应动力学拟合,发现果胶的微波降解遵循反应一级动力学,在质量浓度0.5g/100mL时降解速率最快,质量浓度1.5g/100mL时降解速率最慢。经与沸水浴无微波的空白组对比,发现微波降解果胶的过程还存在非热效应。
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2024-04
这篇由江南大学食品学院的研究学者完成,讨论微波辅助、磷酸催化合成半乳聚糖的结构分析的论文,发表在重要期刊《食品与生物技术学报》上。
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